Методы определения показателей качества сырья и готовой продукции

В зависимости от применяемых средств измерений методы подразделяются на измерительные, регистрационные, расчетные, социологические, экспертные и органолептические.

1.Измерительные методы базируются на информации, получаемой с использованием средств измерений и контроля, и с их помощью определяют такие показатели, как масса, размер, оптическая плотность, состав, структура и др.

Использование технических средств осуществляется в соответствии с методикой проведения измерений и предполагает использование приборов и реактивов.

Методика проведения измерений включает:

• ·методы измерений;
• ·средства и условия измерений, отбор проб, алгоритмы выполнения операций по определению показателей качества;
• ·формы представления данных и оценивания точности, достоверности результатов, требования техники безопасности и охраны окружающей среды.
• ·устный опрос;
• ·распространение анкет-вопросников;
• ·организация выставок-продаж, конференций, аукционов, совещаний, выставок, дегустаций и т.п.

Основными достоинствами измерительного метода являются его объективность и точность. Этот метод позволяет получать легко воспроизводимые числовые значения показателей качества, которые выражаются в конкретных единицах: граммах, литрах, ньютонах.

К недостаткам этого метода следует отнести сложность и длительность некоторых измерений, необходимость специальной подготовки персонала, приобретение сложного, часто дорогостоящего оборудования, а в ряде случаев и необходимость разрушения образцов.

Измерительный метод во многих случаях требует изготовления стандартных образцов для испытаний, строгого соблюдения общих и специальных условий испытаний, систематической проверки измерительных средств.

Все многочисленные методы исследования (измерительные методы), в зависимости от того, что является основанием для анализа, т.е. от вида используемого процесса, делятся на:

- методы осаждения - выделение из исследуемого раствора твердой фазы мало растворимого осадка.

- соосаждение - способность осадка, который выпадает из многокомпонентной системы, в большей или меньшей степени захватывать другие компоненты системы за счет сокристализации или адсорбции примеси на образующейся твердой фазе.

- экстракция - метод разделения, концентрирования и извлечения веществ из водной фазы в несмешивающуюся с ней органическую фазу.

- метод последовательных экстракций - применим для определения в водном растворе относительно мало экстрагируемых веществ в присутствии избытка родственного легко извлекаемого вещества.

Анализ ( метод исследования, характеризующийся выделением и изучением отдельных частей объектов исследования) бывает:

-элементарный - методы определения отдельных элементов. Основан на разложении вещества с образованием неорганических соединений, в который входит определяемый элемент, с последующим концентрационным определением полученного соединения.

-функциональный - методы количественного определения функциональных групп в органических соединениях. Основан на выполнении реакций, характерных для данной функциональной группы и изменении количества продуктов реакции или израсходованного элемента.

-молекулярный - методы определения индивидуальных соединений в их смесях. Основан на выделении соединения из смеси и проведением с этим веществом цветной реакции.

Методы анализа по точности делятся на:

-субъективные (визуальные методы определения окраски, помутнения и других свойств)

-объективные (определение концентрации одной из составных частей исследуемого объекта путем измерения одного из физических свойств с помощью приборов)

Методы анализа по массе навесок, взятых на исследование, делятся на:

- макроопределительные (масса навески от 0,1 г)

- микроопределительные (масса навески 10^-3-10^-2 г)

- полмикроанализ (масса навески 0,05-0,1 г)

- ультрамикроанализ (масса навески 10^-4-10^-12 г)

По природе аналитического сигнала методы можно подразделить на следующие группы:

1.1Физические методы - группа методов, основанных на измерении с помощью приборов физических свойств анализируемого вещества или раствора, зависящих от изменений количественного состава продукта.

При физических методах анализа применение химических реакций исключается. Физические методы имеют низкие пределы обнаружения, дают объективные результаты. Недостатки: они не всегда являются специфическими, т.к. на измеряемую величину оказывает влияние присутствие в продукте примеси.

Применяют для определения физических свойств продукции - плотности, коэффициента рефракции, вязкости, липкости и др. К таким методам относятся микроскопия, поляриметрия, колориметрия, рефрактометрия, спектроскопия, реология, люминесцентный анализ и др.

1.2 Химические методы - основаны на использовании химических реакций, при этом исследуют ход реакции, изменение состояния компонентов.

Отличаются высокой точностью, но невысокими пределами обнаружения. Некоторые являются длительными по времени.

Применяют для определения состава и количества входящих в продукцию веществ. Они подразделяются на количественные и качественные - это методы аналитической, органической и биологической химии.

1.3 Физико-химические методы (инструментальные) - большая группа методов, основанная на измерении физических свойств, проявляющихся в результате выполнения химических реакций.

Отличаются низкими ??? пределами обнаружения и быстротой. Это методы, в которых соединены способы разделения и определения нутриентов.

Позволяют определять большой спектр показателей качества, характеризуются большим диапазоном обнаружения, селективностью и экспресс-скоростью. они незаменимы при определении ультра малых количеств вещества (10¹⁰%). Могут быть включены в автоматизированную технологическую линию.

1.4 Биологические методы – делят на микробиологические и физиологические

Микробиологические методы - определение количества вещества в сырье на основе использования микробиологических культур на биологических подопытных животных. Эти методы основаны на том, что для жизнедеятельности, роста и размножения микроорганизмов необходима среда оптимального состава.

Их используют для определения пищевой и биологической ценности продукции. Физиологические методы применяют для установления степени усвоения и переваривания питательных веществ, безвредности, биологической ценности. Микробиологические метода применяют для определения степени обсемененности продукции различными микроорганизмами.

Инструментальные методы анализа широко применяются:

- при изучении химического состава сырья, полуфабрикатов и готовой продукции,

- в виду их физико-химических, биологических и технологических возможностей

- для создания оптимальных технологических процессов для переработки сырья с максимальной пользой и наилучшими производственными показателями.

- для определения концентраций загрязняющих веществ в продуктах.

И настоящее время широко применяются самые современные физические и физико-химические методы анализа:

• ∙ электрохимические,
• ∙ спектральные,
• ∙ методы глубокого разделения - хроматография
• ∙ реологические методы
• ∙ потенциометрический метод анализа
• ∙ вольтамперометрические методы анализа

Реологические методы - позволяют определить структурные характеристики, прогнозируемые сроки хранения и реализации, консистенцию.

Потенциометрический метод анализа связи с использованием различных ион-селективных электродов (рН-метод) и потенциометрическое титрование.

Вольтамперометрические методы анализа (в частности полярография - виды полярографии: классическая, осциллографическая, дифференциальная, переменно-токовая, импульсная и др.) применяются в практике заводских и научно-исследовательских лабораторий. Полярографический анализ применяют для определения таких биологически активных соединений, как белки, аминокислоты, углеводы, витамины, а также микроэлементов и следов тяжелых металлом. Можно одновременно определить несколько элементов, например медь, свинец, олово и цинк, при их совместном присутствии.

Спектральные методы анализа - одни из самых распространенных и широко применяемых методов. Они позволяют получить наиболее полную информацию о важнейших свойствах вещества и устанавливать содержание веществ в объектах в диапазоне от 30- 40 % до 10^-3 %.

К этим методам относят атомно-эмиссионный, спектрофотометрический, атомно-абсорбционный, нефелометрический, турбидиметрический, люминесцентный, а также рефрактометрический и поляриметрический.

В настоящее время разработано большое число фотометрических методов анализа. Они основаны на способности растворов поглощать электромагнитное излучение в видимой, ультрафиолетовой (близкой и дальней) и инфракрасной областях спектра. Их используют для определения большинства химических элементов (железа, меди, кобальта, никеля, хрома) и многих органических соединений (сахаров, белков, аминокислот и т.д.). Фотометрические методы применяют также для определения степени окисленности жиров, содержания пектиновых веществ, фенольных соединений, витаминов.

С помощью ИК-спектрометрии определяют содержание белка, жира и лактозы в пищевых продуктах, пестицидов, витаминов, пищевых красителей, а также контролируют технологические процессы при переработке сырья. Этот метод позволяет получать достаточно полную информацию о строении и составе веществ.

Для исследования продуктов используют флуоресцентное излучение, при этом источником возбуждающего электромагнитного излучения служит УФ-излучение или видимый свет с длинами волн от 250 до 500 нм. Люминесценцию наиболее широко применяют для идентификации и количественного определения витаминов, белков, жиров, углеводов и других веществ.

Спектроскопия ядерного магнитного резонанса (ЯМР) и электронного парамагнитного резонанса (ЭПР) основана на резонансном взаимодействии магнитных моментов ядер и электронов, находящихся в сильном постоянном магнитном поле с перпендикулярным полем радиочастотного или микроволнового диапазона. Главное применение метода ЯМР - это определение отдельных компонентов (влаги, жира) без их предварительного разделения, а также структурные исследования веществ. В последние годы появились методы импульсного ЯМР, что привело к значительному расширению возможности применения этого метода и повышению точности определения.

С помощью методов хроматографии изучают состав и качество пищевых продуктов. Анализ основан на разделении смеси веществ сорбционными способами в динамических условиях. Это один из наиболее универсальных и эффективных методов разделения и анализа сложных органических и неорганических соединений.

Среди хроматографических методов широкое распространение получила газовая хроматография. С ее помощью можно разделить, идентифицировать и количественно определить большое число веществ: смеси углеводородов, летучие жирные кислоты, спирты, эфиры, альдегиды, кетоны, витамины, аминокислоты, углеводы и другие сложные соединения. Газовая хроматография позволяет идентифицировать ароматические компоненты пищевых продуктов. В последнее время получили распространение газохроматографические методы определения свободных жирных кислот, остаточных количеств пестицидов в молоке.

Ионообменную хроматографию используют как метод разделения и выделения веществ, предшествующий их количественному определению. Этот метод применяют для определения белков, аминокислот, хлорида натрия в молочных продуктах и т. д.

Наряду с рассмотренными методами, применяют и такие, как масс-спектрометрию, электрофоретические и другие новейшие методы исследования.

Использование реологических методов исследования позволяет получать готовые продукты постоянного, заранее заданного качества; научно обосновать понятия существенных аспектов качества; совершенствовать технологические процессы; применять высокопроизводительное непрерывно действующее автоматически управляемое оборудование; «конструировать» те или иные виды пищевых продуктов и т. д.

Современные физические и физико-химические методы исследования способствуют повышению надежности технохимического контроля на предприятиях и улучшению качества готовых продуктов.

2.Регистрирующие методы - это методы определения показателей качества продукции, осуществляемые на основе наблюдения и подсчёта числа определенных событий, предметов и затрат. Эти метода основываются на информации, получаемой путем регистрации и подсчёта определённых событий, например, подсчета числа дефектных изделий в партии и т.д.

Вопрос:

Могут ли данные методы гарантировать качество продукции по результатам единичных измерений?

3. Расчетные методы отражают использование теоретических и эмпирических зависимостей показателей качества продукции от её параметров. Эти методы применяют в основном при проектировании продукция, когда она ещё не может быть объектом экспериментального исследования. Этим же методом могут быть установлены зависимости между отдельными показателями качества продукции.

Вопрос:

Расчетные методы позволяют установить ...

4. Органолептические методы - методы, осуществляемые на основе анализа восприятий органов чувств (зрения, обоняния, слуха, осязания, вкуса). Значения показателей качества находят путём анализа полученных ощущений на основе имеющегося опыта

Органолептические свойства - это свойства объектов, оцениваемые органами чувств человека (вкус, запах, консистенция, окраска, внешний вид и т.д.) Органолептический анализ пищевых и вкусовых продуктов проводится посредством дегустаций, т.е. исследований осуществляемых с помощью органов чувств специалиста - дегустатора без применения измерительных приборов.

При этом методе не исключается использование некоторых технических средств (кроме измерительных и регистрационных), повышающих разрешающие способности органов чувств человека, например, лупы, микрофона с усилителем громкости.

Органолептический метод прост, всегда используется первым, часто исключает необходимость использования измерительного метода (дорогостоящее определение), требует малых затрат времени. Кроме доступности и простоты этот метод незаменим при оценке таких показателей качества, как запах, вкус.

Разновидностью органолептического метода являются:

• ∙ сенсорный,
• ∙ дегустационный,
• ∙ экспертный,
• ∙ социологический анализы.

Сенсорный анализ применяется для оценки качества продуктов питания. В результате определяют цвет, вкус, запах, консистенцию пищевых продуктов.

Дегустационный метод предполагает апробирование пищевых продуктов. Результаты дегустации зависят от квалификации эксперта, соблюдения условий дегустации: нельзя курить, использовать пахучие вещества, в том числе парфюмерию.

Несмотря на существенные преимущества органолептического метода, он имеет недостаток, выражающийся в его субъективности.

Очевидно, что точность и достоверность значений показателей качества, определяемых данным методом, зависит от способностей, квалификации, навыков и индивидуальных особенностей людей, определяющих соответствующие параметры свойств продукции.

5. Экспертный метод определения показателей качества основан на учете мнений специалистов - экспертов. Эксперт - это специалист, компетентный в решении конкретной задачи.

Экспертные методы оценки качества продукции применяют при невозможности или нецелесообразности по конкретным условиям оценки использовать расчётные или измерительные метода, при недостаточном количестве информации, при необходимости разработки специальных технических средств и т.п.

Их используют самостоятельно или в сочетании с другими методами:

• ∙ при оценке уровня качества продукции в соответствии с нормативно-технической документации на продукцию и качество продукции(в баллах),
• ∙ при выборе наилучших решений, реализуемых в управлении качеством продукции,
• ∙ для классификации оцениваемой продукции потребителем,
• ∙ для определения номенклатуры и коэффициентов весомости показателей качества;
• ∙ для выбора базовых образцов и определения значений базовых показателей: измерения и оценки показателей с помощью органов чувств,
• ∙ при оценке единичных показателей, значения которых определены расчетным или измерительным методом,
• ∙ для определения комплексных показателей качества и в других случаях.
• ∙ при определении обобщенных показателей на основе совокупности единичных и комплексных показателей качества, а также при аттестации качества продукции.

Оценка уровня качества продукции - это совокупность операций, включающая выбор номенклатуры показателей качества оцениваемой продукции, определение значений этих показателей и сопоставление их с базовыми. При проведении экспертной оценки качества продукции представляют в виде иерархической структуры.

Обобщенные показатели относят к самому высокому уровню, а групповые комплексные - к нижерасположенным. На нижнем уровне структурной схемы находятся единичные показатели. Число уровней иерархии определяется сложностью продукции, количеством показателей, целью и требуемой точностью.

Экспертный метод является совокупностью нескольких различных методов, которые представляют собой его модификации. Известные разновидности экспертного метода применяются там, где основой решения является коллективное решение компетентных людей (экспертов).

Квалификация эксперта определяется не только знанием предмета обсуждения. Учитываются специфические возможности эксперта.

Например, в пищевой промышленности при оценке качества продуктов питания учитывают возможности эксперта воспринимать вкус, запах, а также его состояние здоровья. Эксперты, оценивающие эстетические и эргономические показатели качества, должны быть хорошо осведомлены в области художественного конструирования.

При использовании экспертного метода для оценки качества формируют рабочую и экспертную группы (комиссии технические, дегустационные в др.).

Рабочая группа организует процедуру опроса экспертов, собирает анкеты, обрабатывает и анализирует экспертные оценки.

Экспертная группа формируется из высококвалифицированных специалистов в области создания и использования оцениваемой продукции: товароведы, маркетологи, дизайнеры, конструкторы, технологи и другие. Желательно, чтобы экспертная группа формировалась не для одной экспертизы, а как постоянно функционирующий орган с достаточно стабильным составом экспертов. При оформлении экспертной группы учитывают психофизиологические возможности эксперта и состояние его здоровы. Эксперт должен быть компетентным, деловитым и объективным.

6. Аналитические методы органолептического анализа (разновидность экспертного метода) основаны на количественной оценке показателей качества и позволяют установить корреляцию между отдельными признаками. К аналитическим относятся методы парного сравнения, треугольный, дуо-трио, ранговый, балльный и др.

Дегустационная комиссия должна состоять из 5 - 9 человек, обладающих специальными знаниями, навыками и проверенной чувствительностью.

Среди аналитических методов можно выделить группы качественных и количественных различительных тестов.

Методы качественных различий позволяют ответить на вопрос, есть ли разница между оцениваемыми образцами по одному из показателей качества (вкусу, запаху, консистенции, внешнему виду) или общему впечатлению о качестве, но не отвечают на вопрос, какова разница между образцами. К этой группе относятся методы сравнения: парного, треугольного, два из трех (дуо-трио), два из пяти. Они основаны на сравнении двух подобных образцов со слабовыраженными различиями. Образцы могут быть представлены в виде пары (парный метод), в виде проб из трех образцов (два из которых идентичны) или в виде проб из пяти образцов (один образец повторяется в пробе два раза, другой - три раза). Пробы должны быть закодированы.

Метод применяется в тех случаях, когда следует убедиться, имеются ли различия между двумя образцами продукта. Эти тесты применяют также при отборе дегустаторов,

К количественным различительным тестам относятся методы индекса разбавления и метод scoring. Эти методы позволяют количественно оценить интенсивность определенного свойства или уровень качества продукта в целом.

Метод индекса разбавлений предназначен для определения интенсивности запаха, вкуса, окраски продукта по величине предельного разбавления. Метод состоит в том, что жидкий продукт подвергают ряду возрастающих разбавлений до получения концентрации, при которой отдельные показатели не улавливаются органолептически. Показатель (индекс) вкуса, запаха, окраски выражается числом разбавлений или процентным содержанием исходного вещества в растворе.

Метод scoring основан на использовании шкал графических и словесных. Дегустатору предлагают два образца продукта, для которого оцениваемая характеристика имеет минимальное и максимальное значение, и один образец, для которого интенсивность характеристики не известна. При сравнении третьего образца с двумя первыми оценивается относительное значение характеристики и отмечается на шкале перпендикулярным штрихом с учетом расстояния от обоих концов.

Метод scoring (баллов) позволяет количественно оценить качественные признаки продуктов и открывает большие возможности для изучения корреляции между органолептическими свойствами продуктов и объективными параметрами измеряемыми инструментальными методами.

7. Социологический метод определения показателей качества основан на сборе и анализе мнений фактических и возможных потребителей продукции. Этот метод применяют для определения коэффициентов весомости.

Сбор мнений потребителей осуществляется различными способами:

Для получения достоверных результатов требуются научно обоснованная система опроса, а также методы математической статистики для сбора и обработки информации.

Социологический метод широко используют на стадии выполнения маркетинговых исследований, при изучении спроса, для определения показателей качества, оценки качества. Например, для выяснения требований, которым должен удовлетворять белый хлеб, разрабатывается опросный лист. Листы пересылаются по почте, при общении с покупателями в торговых точках.

Для обработки полученной информации нужно учитывать средний балл и количество будущих покупателей, которые за данный образец высказались. Затем определяют суммы баллов каждого из параметров и общую сумму баллов. Далее оценивают коэффициенты весомости каждого параметра и проверяют результаты суммированием.

8. Методы потребительской оценки ставят своей целью проверку реакции потребителей в связи с изменением рецептуры и технологических режимов. Одновременно с новым продуктом необходимо оценить существующий продукт, приготовленный традиционным способом. Поскольку потребители очень разные, рекомендуется соблюдать следующие условия:

• ∙ к оценке привлекать широкий круг потребителей предпочтительно того региона, где продукт будет реализовываться. При этом следует ориентироваться на мнение такой категории лиц, для которой продукт предназначен. Например, к оценке качества изделий детского назначения привлекать детей соответствующего возраста и их родителей,
• ∙ результат потребительской оценки будут более достоверными, если к дегустациям продуктов одной товарной группы привлекать постоянный коллектив оценщиков, предварительно прошедших ознакомление с правилами проведения дегустаций и применяемыми методами.
• ∙ среднее значение показателей качества, их доверительные границы и интервалы распределения;
• ∙ законы распределения показателей качества;
• ∙ коэффициенты корреляции;
• ∙ параметры зависимости исследуемого показателя качество от других показателей или числовых характеристик факторов, влияющих на исследуемый показатель качества,
• ∙ сравнивать среднее значение или дисперсии исследуемого показателя для двух или нескольких единиц в целях установления случайности или закономерности различий между ними.

9. Статистические методы основаны на определении значений показателей качества продукции с использованием методов теории вероятности и математической статистики.

Область применения статистических методов чрезвычайно широка и охватывает весь жизненный цикл товара (проектирование, производство, использование и т.д.).

Статистические методы применяются в системах качества, при сертификации продукции систем качества. Методы математической статистики позволяют с заданной вероятностью проводить оценку качества изделий. Статистические методы способствуют сокращению затрат времени на контрольные операции и повышению эффективности контроля.

С помощью статистических методов можно определить:

При проведении статистического контроля принимается решение о приемке или забраковывании всей партии продукции по результатам контроля выборки.

Статистические методы можно использовать по всему жизненному циклу продукции, от определения требований в самом начале до их выполнения в конце.

Следует отметить, однако, что наиболее объективную информацию можно получить, только используя измерительные методы. По сравнению с органолептическим анализом они более длительные и сложные, но лишены субъективности эксперта.